液化氣色譜柱的正確安裝請參考以下步驟:
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。
3.將液化氣色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結果的重現(xiàn)性。將色譜柱正確插入進樣口后,用手把連接螺母擰上。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成*損壞。
4.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。
5.確定載氣流量,再對液化氣色譜柱安裝進行檢查。要注意如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且*性的損壞色譜柱。
6.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。
7.設置確認載氣流速對于液化氣色譜柱,載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度,而不是利用載氣流量來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。
8.柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
液化氣色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。