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環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀原理與測(cè)定方法

更新時(shí)間:2019-01-22      點(diǎn)擊次數(shù):12844

   環(huán)氧乙烷(EO)為一種簡(jiǎn)單的環(huán)醚。低溫時(shí)為無(wú)色易流動(dòng)液體,沸點(diǎn)10.4℃,在該溫度以上為無(wú)色氣體。EO液體在室溫下易揮發(fā),有醚味。環(huán)氧乙烷具有頑強(qiáng)的擴(kuò)散和穿透能力,對(duì)細(xì)菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用,屬于廣譜滅菌劑。

   環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。

一、環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀測(cè)定環(huán)氧乙烷原理:

    在一定溫度下,用萃取劑——水,萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷(EO),氣相色譜法測(cè)定浸提液中環(huán)氧乙烷含量。

二、環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀測(cè)定方法

1、取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量,制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,各取10ml,制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。

2、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí),不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體,取平衡后的氣體,注入進(jìn)樣器,記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。

3、根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高(或面積),繪制峰高(或面積)——濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4、樣品制備

取樣品代表性部位或整個(gè)樣品,取2.0g放入萃取溶劑中,加5.0ml水浸提,浸提時(shí)間(≥1h)與溫度(37℃或25℃)根據(jù)樣品的特性來(lái)定。

5、樣品測(cè)定

同法測(cè)定樣品浸提液中的環(huán)氧乙烷峰高(或面積),以測(cè)得的峰高(或面積)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

6、根據(jù)公式,計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量

Md=Ce×Ve/ms ×md×10-3
Md——浸提的殘留量,毫克/件
Ce——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到的每毫升浸提液中EO含量,毫克/毫升
Ve——浸提液體積,5毫升
md——器械總質(zhì)量,克
ms——稱取的分析樣品質(zhì)量,克

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