液相色譜系統(tǒng)大多使用自動進(jìn)樣器引入樣品,正確使用自動進(jìn)樣器是保證液相色譜系統(tǒng)分離度的基本條件,可提供小于1%的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
優(yōu)點(diǎn):自動進(jìn)樣器可以減少體力勞動,增加樣品處理量,提高日常工作精度。
進(jìn)樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。
1.零件磨損
針座:
使用壽命與使用時間的長短和使用次數(shù)有很大關(guān)系,覺得沒必要定期更換,使用者還是結(jié)合自己儀器的使用頻率和時間來做參考,發(fā)現(xiàn)針座漏液時及時更換就好。
針頭:
發(fā)現(xiàn)針座的非正常磨損時一定要注意及時檢查更換針頭。
自動進(jìn)樣器:
爪套磨損:
更換新的爪套
計(jì)量泵密封墊圈的磨損:
更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進(jìn)入儀器的診斷 維護(hù)界面,把計(jì)量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計(jì)量泵,否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計(jì)量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計(jì),但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
六通閥維護(hù):
進(jìn)樣速度要快。
注射器進(jìn)樣時必須采用平頭針。
使用部分裝液法進(jìn)樣時,進(jìn)樣量多為定量管體積的75%,如果25µL的定量管多進(jìn)樣15µL,并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同;
一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。
樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾,防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損。
經(jīng)常清洗進(jìn)樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時,導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。
機(jī)械故障
自動進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問題,仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時的運(yùn)動,主要包括橫向和縱向,這些運(yùn)動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴(yán)重時直接導(dǎo)致預(yù)定的動作不能完成,甚至儀器開機(jī)時自動進(jìn)樣器自檢都不能通過,出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置,擦不到的地方可以用手拉動皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開來擦拭。注意:千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因?yàn)闈櫥捅旧頃又鼗覊m的吸附。擦完以后重啟儀器試一下,很多時候問題都能解決。至于更復(fù)雜的機(jī)械臂定位不準(zhǔn)或者無法抓取小瓶等問題,由專門的工程師上門來做維修了。
針座堵塞
針座堵塞的問題相信很多人都遇到過,有時候不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次,進(jìn)樣針針頭扎下去的時候,會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
發(fā)現(xiàn)問題以后,進(jìn)入儀器診斷界面,把針頭提起來,離開針座,去掉自動進(jìn)樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5mL/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來,如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長管路,邊接泵沖邊超聲,可以邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動進(jìn)樣針的針芯去捅那個針座入口才zui終把里邊的堵塞物給弄出來,然后裝回去就一切OK了。
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